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DO溶解氧儀飽和率的測(cè)量實(shí)驗(yàn):電化學(xué)探頭法
更新時(shí)間:2010-07-25   點(diǎn)擊次數(shù):7581次

1. 方法原理.氧敏感薄膜由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體,水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原,產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流,在一定溫度下其大小與水樣溶解氧含量成正比。
2. 方法的適用范圍.電極法的測(cè)定下限取決于所用的儀器,一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色、含有可和碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí),不宜用碘量法及其修正法測(cè)定,可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣,可能干擾測(cè)定,需要經(jīng)常更換薄膜或校準(zhǔn)電極。儀器
    (1) DO溶解氧測(cè)定儀:儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。
    (2) 溫度計(jì):至0.5℃。
試     劑
    (1) 亞硫酸鈉;(2) 二價(jià)鈷鹽(CoCl2·6H2O)
步     驟
    使用儀器時(shí),按說明書操作。
1. 測(cè)試前的準(zhǔn)備.(1) 按儀器說明書裝配探頭,并加入所需的電解質(zhì)。使用過的探頭,要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或 鐵銹狀物質(zhì)。必要時(shí),需取下薄膜重新裝配。
    (2) 零點(diǎn)校正:將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中,進(jìn)行校零。
    (3) 校準(zhǔn):按儀器說明書要求校準(zhǔn),或取500ml蒸餾水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法測(cè)其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中(防止曝氣充氧),調(diào)節(jié)儀器到碘量法測(cè)定數(shù)值上。當(dāng)儀器無法校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)更換電解質(zhì)和敏感膜。

2. 水樣的測(cè)定. 按儀器說明書進(jìn)行,并注意溫度補(bǔ)償。精密度與準(zhǔn)確度.經(jīng)6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室用不同型號(hào)的溶解氧測(cè)定儀,測(cè)定溶解氧含量為4.8-8.3mg/L的5種地面水,每個(gè)樣品測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.7%;誤差(相對(duì)于碘量法)小于0.55 mg/L。注意事項(xiàng)
    (1) 原電池式儀器接觸氧氣可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng),因此在不測(cè)定時(shí),電極探頭要保存在無氧水中并使其短路,以免消耗電極材料,影響測(cè)定。對(duì)于極譜式儀器的探頭,不使用時(shí),應(yīng)放潮濕環(huán)境中,以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。
    (2) 不能用手接觸探頭薄膜表面。
    (3) 更換電解質(zhì)和膜后,或膜干燥時(shí),要使膜濕潤,待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。
    (4) 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì),長期與膜接觸可能使膜堵塞或損壞。請(qǐng)點(diǎn)擊www.21607.net





 

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